详细介绍液液萃取仪的操作步骤
浏览次数:919发布日期:2019-12-27
液液萃取仪是各级实验室非常常见的一项前处理操作,传统的手工液液萃取劳动强度大、效率低且操作人员易吸入有毒气体。常见的液液萃取仪多以垂直震荡、360度翻转器为主,但都是部分解决了手工振摇的过程,无法自动洗涤和清洗,效率不高。
液液萃取仪的操作步骤:
1、插上电源,检查蒸馏仪器,确保各加热孔能正常加热,接通循环水开关,检查各接口是否漏水,以保证仪器正常运行。
2、取250ml样品于500ml全玻璃蒸馏瓶中,并加入50ml蒸馏水,加数滴甲基橙指示剂,若试样未呈现橙红色,需补加磷酸溶液。
3、开始加热蒸馏,待馏出液接近250ml时,停止时加热,并用蒸馏水定容至250ml。
4、打开萃取仪,检查仪器能否正常工作,检查完毕后,将250ml馏出液全部转移至萃取仪自带500ml分液漏斗中。
5、在分液漏斗中加入2.0ml缓冲溶液,设置萃取强度为40Hz,时间90s,停留时间为0,萃取一次,以混匀溶液。
6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取强度、时间、次数不变,萃取一次,混匀溶液。
7、萃取强度、时间、次数不变,萃取一次,使得试剂与水样混匀。静置10min。
8、在上述分液漏斗中精确加入10ml三氯甲烷,设置萃取强度为35Hz,时间60s,停留时间为30s,萃取次数为3次,设置完毕后,按启动键开始萃取。萃取完毕后,静置分层。
9、用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸,将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸,弃去起初滤出的数滴萃取液后,将余下三氯甲烷直接放入光程为20mm的比色皿中。
10、于460nm波长,以三氯甲烷为参比,测定吸光度。
11、空白实验:蒸馏水代替试样,按4-10步骤测定其吸光度。空白与试样同时测定。